Реферат на тему:


Воспользуйтесь поиском к примеру Реферат        Грубый поиск Точный поиск






Загрузка...
Общая характеристика работы

УКРАИНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ

УНИВЕРСИТЕТ

На правах рукописи

Кольцова Ярослава Ивановна

УДК 666 / 666.7

стеклокерамической МАТЕРИАЛЫ триботехнических

НАЗНАЧЕНИЕ на основе карбида кремния

Специальность 05.17.11 - Технология тугоплавких неметаллических материалов

Диссертация на соискание ученой степени

кандидата технических наук

Днепропетровск - 2001

Актуальность темы

Работа выполнена на кафедре химической технологии керамики и стекла Украинского

государственного химико-технологического университета Министерства образования и науки Украины

г.. Днепропетровск

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор,

Белый Яков Иванович, Украинский государственный

химико-технологический университет

(г.. Днепропетровск), заведующий кафедрой

химической технологии керамики и стекла

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор,

Савин Лев Сергеевич, Приднепровская

государственная академия строительства и архитектуры

(г.. Днепропетровск), профессор кафедры экологии и химии

кандидат технических наук, доцент

Пилипчатiн Леонид Дмитриевич, Национальная

металлургическая академия (г.. Днепропетровск),

заведующий кафедрой химической технологии

керамики и огнеупоров

Ведущая организация: Национальный технический университет "ХПИ" Министерства образования и науки Украины (г.. Харьков)

кафедра технологии керамики, огнеупоров, стекла и эмалей

Защита состоится "29" марта 2001г. в 14 00 часов на заседании

диссертационного совета Д 08.078.02 при Украинском государственном

химико-технологическом университете по адресу: 49005, г.. Днепропетровск

пр. Гагарина, 8.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке УГХТУ: 49005

г.. Днепропетровск, пр. Гагарина, 8.

Автореферат разослан "27" февраля 2001г.

Ученыйботы с научными программами, планами, темами. Работа выполнялась в соответствии с госбюджетной темой N03971490 "Исследование высокотемпературных процессов формирования стеклокерамических материалов в системах" стекло-карбид (нитрид) кремния "(приказ Минобразования Украины N37 от 13.02.97р.) Темой N03975915" Разработка и оптимизация стеклокерамических пар "(ИПМ НАН Украины ., г. Киев), темой N03001590 "Разработка основных принципов выбора химического состава и технологии изготовления новых боросиликатных стекол и покрытий, карбидкремниевых керамики и специальных цементов с заданным комплексом свойств" (приказ Министерства обра ты и науки Украины N395 от 23.11.99р.).

Цель и задачи исследования. Целью работы является разработка составов и технологии получения карбидкремниевых материалов триботехнических назначения с использованием склозвязок, способных обеспечить высокую степень их уплотнения при температурах не выше 1450оС.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

- провести исследования возможности использования стекол различных систем для жидкофазного спекания карбида кремния и установить оптимальное соотношение составляющих компонентов смеси "карбид кремния - стекло";

- сделать теоретически обоснованный выбор базовых склоутворюючих систем и разработать новые склозвязкы, технологически совместимы с карбидом кремния, и провести исследование их свойств;

- установить особенности процессов, происходящих при термообработке карбидкремниевых стеклокерамики;

- провести исследование влияния условий и режимов помола смеси "карбид кремния - стекло" на спекание и свойства карбидкремниевых стеклокерамики;

- установить влияние антифрикционных добавок на свойства стеклокерамики;

- отработать оптимальный температурно-временной режим обжига карбидкремниевых стеклокерамических материалов;

- провести промышленные испытания разработанных композиционных материалов, довести их надежность и возможность использования в узлах трения машин и механизмов.

Объект исследования - склокерамiчнi материалы на основе карбида кремния.

Предмет исследования - влияние состава склозвязок и технологических факторов на физико-химические свойства карбидкремниевых склокерамiчних материалов триботехнических назначения.

Методы исследования. Для достижения поставленной в работе цели использовались такие методы: дифференциально-термический i рентгенофазового анализы, инфракрасная спектроскопия и оптическая микроскопия (для исследования структуры и фазового состава стекол i керамических материалов); физико-химические свойства стекол i карбидкремниевых материалов температурный коэффициент линейного расширения, температура начала размягчения, плотность, пористость, прочность) определяли в соответствии с требованиями ГОСТiв.

Научная новизна полученных результатов:

- доказана возможность получения карбидкремниевых материалов триботехнических назначения с использованием в качестве склозвязок стекол различных систем при пониженных температурах спекания (1250-1450оС);

- впервые определена смачивающая способность расплавов стекол систем MgO-Al2O3-SiO2, MgO-CaO-Al2O3-SiO2, MgO-Al2O3-SiO2-ZrO2, MgO-CaO-Al2O3-SiO2-ZrO2 по отношению к карбида кремния в температурном интервале 1350-1450оС в восстановительной среде;

- доказана эффективность помола в воде композиционной смеси "SiC-стекло" и показан активирующий влияние тонкомолотых железа на процесс спекания карбидкремниевых керамики;

- впервые установлено активирующее влияние оксида меди на процесс спекания карбидкремниевых стеклокерамики и повышение ее триботехнических характеристик.

Практическое значение полученных результатов. Разработаны составы и технология получения карбидкремниевых стеклокерамики для изготовления пар трения, работающих в различных условиях эксплуатации машин и механизмов:

- в узлах трения с низкими скоростями скольжения (до 3 м / c) и нагрузками (до 1-1.5 МПа) - материалы, содержащие в качестве связь промышленные стекла и выжигаются при температурах до 1250оС;

- в пакетнидкисних узлах трения, работающих в агрессивных средах, - материалы, полученные с применением склозвьязок систем MgO-Al2O3-SiO2, MgO-CaO-Al2O3-SiO2, MgO-CaO-Al2O3-SiO2-ZrO2 при температурах спекания 1350-1450оС .

Разработанные материалы прошли промышленные испытания как торцевые уплотнения подшипников качения в условиях работы шахты "Павлоградская" ПО "Павлоградуголь" и ПО "Азот" (Днепродзержинск), где показали высокие эксплуатационные свойства.

Личный вклад соискателя. Автором теоретически обоснован выбор базовых склоутворюючих систем и разработаны составы склозвьязок для получения карбидкремниевых стеклокерамики, выполнены экспериментальные работы по синтезу, исследованию структуры и свойств стекол и стеклокерамических материалов, проведены обработка экспериментальных данных, анализ и обобщение полученных результатов.

Вклад соавторов совместных публикаций заключался в общем научном руководстве, обсуждении результатов исследований и рекомендациях по их практическому применению.

Апробация результатов диссертации. Материалы диссертации докладывались на III Международной конференции "Проблемы коррозии и противокоррозионной защиты конструкционных материалов" (г.. Львов, 1996г.), На Международной научно-технической конференции "Прикладные исследования в технологии производства стекла и стеклокристаллических материалов" (г.. Константиновка, 1997г.) .

Публикации. Основные результаты диссертационной работы отражены в 4 статьях в научно-технических журналах.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, шести глав основного текста, заключения, списка использованной литературы и приложений, содержащих сведения о результатах промышленных испытаний разработанных материалов.

Диссертация изложена на 153 страницах. Работа содержит 59 рисунков, 16 таблиц i 3 приложения; в список использованных литературных источников входит 175 наименований работ отечественных и зарубежных авторов. Объем, занимаемый обозначенными элементамы диссертации составляет 49 страниц.

Основное содержание работы

Во вступительной части работы обоснована актуальность темы диссертации, сформулированы цель и основные задачи исследований, раскрыта научная новизна и практическая ценность полученных результатов.

В первом разделе приведен обзор данных литературы, содержащий основные сведения о структуре и свойствах карбида кремния, методы получения материалов на его основе и областях их применения, а также преимущества и недостатки существующих триботехнических материалов. Особое внимание уделено технологиям, по которым получают плотную карбидкремниевых керамику, то есть технологиям горячего прессования, активированного и реакционного спекания. Определено, что перечисленные методы кроме высокой плотности обеспечивают керамическим материалам высокую прочность и антифрикционные свойства, поэтому именно они применяются для получения изделий триботехнических назначения, способных работать в сложных температурно-динамических и химических условиях эксплуатации. При этом отмечено, что вышеприведенные методы являются энергоемкими и сложными в технологическом аспекте. Однако, более распространенный для получения огнеупорных и инструментальных материалов и менее энергоемкий метод спекания карбида кремния с использованием керамических связь в большинстве случаев не обеспечивает достаточной степени их уплотнения. Поэтому поиск методов и технологических решений, направленных на получение плотных карбидкремниевых материалов при низких температурах спекания является актуальным в современный период.

Кроме указанных, в обзоре литературы рассмотрены вопросы относительно получения и свойств композиционных материалов на основе скломатриць, армированных волокнами и кристаллами SiC. Определены широкое применение при их получении золь-гель технологии и горячего прессования. Слишком ограниченной есть информация о процессах, которые происходят в системе "карбид кремния-стекло", и факторы, влияющие на прохождение этих процессов. Указанное дает основание для проведения исследований в этом направлении.

Во втором разделе приведена характеристика сырьевых материалов, которые использовались в работе, описаны методы исследований физико-химических свойств стекол и карбидкремниевых стеклокерамики, а также методы планирования эксперимента и статистической обработки результатов.

Для исследования структуры материалов в работе были использованы дифференциально-термический и рентгенофазового анализы, инфракрасная спектроскопия и оптическая микроскопия. Кристаллизационная способность стекол была исследована политермические методом в градиентной печи. Смачивания карбида кремния расплавами исследовательских стекол (в восстановительной среде) оценивали по величине краевого угла растекания. Триботехнические характеристики исследовательских материалов определяли на машинах трения типа МФТ-1 и МДП-1. Свойства стекол и стеклокерамических материалов определяли методами, являются стандартными в технологии керамики и стекла.

В третьем разделе обоснован выбор базовых стекол, предназначенных для спекания карбида кремния. Проведенные исследования возможности использования стекол в качестве связь карбида кремния на группе промышленных стекол различного химического состава и свойств; определено оптимальное соотношение в смеси "карбид кремния - стекло". Установлено, что введение 40 мас.% Исследовательских стекол обеспечивает получение карбидкремниевых стеклокерамических изделий с плотностью 2.60-2.64 г / см3 и открытой пористостью 0.5-2.2% при температуре обжига 1250оС. Исследованием триботехнических характеристик таких материалов было обнаружено явление "схватування" в микроконтактной зоне пар трения в условиях повышенных скоростей скольжения (более 3 м / с) и нагрузок (до 5 МПа) в результате размягчения склозвязок.

На основании указанного дальнейшие исследования были направлены на поиск склозвязок, способных вместе с высокой степенью уплотнения обеспечить карбидкремниевых материалам необходимый уровень эксплуатационных свойств за счет высокой температуры начала размягчения (ТПР) и возможной кристаллизации, способствующих увеличению температурногопорога их эксплуатации. Для синтеза таких склозвязок была выбрана трехкомпонентная система MgO-Al2O3-SiO2, которая является базовой при разработке тугоплавких стекол и различных соединений с широким интервалом значений температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР), высокими химической и термической стойкостью. Учитывая данные литературы и предполагаемые параметры получения стеклокерамических материалов, для исследований в указанной системе была выбрана область составов, ограничена содержанием компонентов, мас.%: MgO 13.79-32.00; Al2O3 12.00-34.89; SiO2 49.00-67.00. На основе выбранной области были спланированы по симплекс-решетчатым методом и синтезированные в интервале температур 1450-1550оС стекла, химический состав которых приведен в табл.1.

Для выбранных стекол определены ТКЛР, которые находятся в пределах (35-55) .10-7 град.-1, исследована кристаллизационная способность, а также возможность их использования в качестве высокотемпературных связь карбида кремния. При исследовании кристаллизационной способности установлено, что все стекла начинают кристаллизоваться при температурах выше 900оС, а максимальный ее степень достигается при 1150-1200оС.

Таблица 1

Склады и свойства исследовательских стекол в системе MgO-Al2O3-SiO2

Номера стекол | Содержание компонентов, мас.% | Угол растекания (град.)

при температурах

MgO | Al2O3 | SiO2 | 1350oC | 1450oC

6 | 21.00 | 12.00 | 67.00 | 50 | 14

7 | 24.67 | 14.33 | 61.00 | 58 | 25

8 | 28.33 | 16.67 | 55.00 | 49 | 16

9 | 32.00 | 19.00 | 49.00 | 33 | 12

10 | 25.93 | 24.30 | 49.77 | 60 | 20

11 | 19.86 | 29.59 | 50.55 | крист. | 22

12 | 13.79 | 34.89 | 51.32 | крист. | 30

13 | 16.19 | 27.26 | 56.55 | крист. | 25

14 | 18.60 | 19.63 | 61.77 | 65 | 21

15 | 22.26 | 21.96 | 55.77 | 61 | 26

В четвертом разделе изложены результаты исследования влияния стекол системы MgO-Al2O3-SiO2 на спекание и свойства карбидкремниевых стеклокерамики. При этом было изучено смачивания карбида кремния расплаваи исследовательских стекол, как одного из основных факторов, способствующих уплотнению стеклокерамических материалов. Установлено, что смачивающая способность расплавов исследовательских стекол значительно зависит от их химического состава и температуры. Определено, что стекла №11, №12 и №13, которые находятся в багатоглиноземний области исследовательской системы, при температурах 1350 и 1400оС НЕ растекаются по поверхности карбидкремниевых пидкладины вследствие их кристаллизации, а при 1450оС хорошо смачивают ее: краевой угол растекания составляет 22-29 град. Указанное, по-видимому, связано с совместным плавлением при этой температуре кристаллических фаз, образовавшихся. Исследование процесса уплотнения карбидкремниевых стеклокерамических материалов, содержащих багатоглиноземну склозвязку №11, в температурном интервале 850-1450оС свидетельствуют о ее кристаллизацию при нагревании до температуры спекания и в период охлаждения. Данные РФА подтверждают присутствие кристаллических фаз (кордиерита, форстерита и силиманиту) как в закристаллизованном стекле №11, так и в опытных образцах карбидкремниевых стеклокерамики после термообработки при температурах 1150, 1350 и 1450оС (рис.1). Полученные результаты свидетельствуют об идентичности процессов кристаллизации исследовательских стекол и склозвязкы карбидкремниевых материалов.

спекания карбида кремния с магнийалюмосиликатнимы стеклами (табл.1) при температуре 1450оС полученные изделия с плотностью 2.62-2.83 г / см3 при открытой пористости 0-1%. Более низкая температура обжига исследовательской стеклокерамики - 1350оС - вызвала значительное снижение степени ее уплотнения: плотность - 1.80-2.33 г / см3 при открытой пористости - 7-20%. При этом склозвязкы с повышенным содержанием SiO2 и MgO обеспечивали карбидкремниевых материалы сравнительно удовлетворительные свойства, связано с более высокой их смачивающе способностью при указанной температуре.

Полученные результаты привели к выводу о целесообразности спекания карбидкремниевых керамики с склозвязкамы магнийалюмосиликатнои системы при температуре 1450оС.

В связи с позначений, дальнейшие исследования были направлены на разработку склозвязок, которые позволят снизить температуру обжига стеклокерамики.

В пятом разделе приведены результаты исследования влияния оксидов кальция и циркония на свойства магнийалюмосиликатних стекол и стеклокерамических материалов. Учитывая данные литературы, предполагалось, что указанные добавки, с одной стороны, снизят температуру образования жидкой фазы и соответственно температуру спекания материалов, а с другой, будут способствовать мелкозернистой кристаллизации склозвязок в период охлаждения. Базовыми при этом были выбраны магнийалюмосиликатни стекла №16 и №17 (табл.2), которые отличаются повышенным содержанием SiO2 и MgO соответственно, и находятся на диаграмме состояния системы MgO-Al2O3-SiO2 вблизи изотермы 1380-1400оС. В состав указанных стекол вводили CaO в количестве 2.5; 5.0 и 7.5, а ZrO2 - 2, 4 и 6 мас.ч. согласно симплекс-решетчатым методом планирования (рис.2).

Рис. 1. Рентгенограммы карбидкремниевых керамики, полученной при

температурах обжига 1150оС (а), 1350оС (б) и 1450оС (в)

S - карбид кремния (SiC)

К - кордиерит (2MgO2Al2O35SiO2)

С - силиманит (Al2O3SiO2)

Таблица 2

Склады и свойства исследовательских стекол

Номера стекол | Содержание компонентов

мас.% | ТКЛР х107, 1 / ° С | ТПР, оС | Угол растекания при 1350 ° С,

MgO | Al2O3 | SiO2 | град.

16 | 21.60 | 17.00 | 61.40 | 45.5 | 840 | 51

17 | 29.00 | 20.00 | 51.00 | 55.8 | 810 | 27

Рис. 2. Количество добавок CaO и ZrO2 (мас.ч.), введенных в стекла №16 i

№17 (табл.2)

Значение ТКЛР кальций и цирконийвмищуючих стекол находились в пределах (45-58.9) .10-7 град.-1, а температуры начала размягчения - 790-840оС. При исследовании кристаллизационной способности стекол обнаружена более высокая склонность к кристаллизации склозвязок с повышенным содержанием MgO, что является следствием снижения степени связности структурной сетки стекла. Установлено, что введение CaO в состав стекла №16, с повышенным вмИстомы SiO2, снижает температуру начала его кристаллизации; на стекло №17, с повышенным содержанием MgO, аналогичное воздействие имеет совместное введение CaO и ZrO2.

Опытные стекла, вмещающие оксид кальция в количестве 7.5 мас.ч (№20, №29), а также оксиды кальция и циркония в соотношении 5: 2 (№21, №30), имеют наименьшие значения краевого угла растекания их расплавов (10-15 град.) при температуре 1350оС (рис.3).

Рис. 3. Зависимость краевого угла растекания от химического состава:

а - стекол №16-26;

бы - стекол №17-35

При спекании карбида кремния с опытными стеклами (№16-35) установлено, что несмотря на высокую плотность 2.7-2.83 г / см3 при открытой пористости 0-0.9% материалов, выжженных при температуре 1450оС, склозвязкы №20, №21, №29 и №30 способны обеспечить достаточный степень уплотнения керамики при пониженной температуре обжига - 1350оС (плотность 2.54-2.56 г / см3 при открытой пористости 6-7%).

Загрузка...

Страницы: 1 2






Ещё Рефераты по вашей теме

Криохирургического лечения аутоиммунный тиреоидит клинико-экспериментальное исследование) - Автореферат
Особенности деривационных процессов в терминосистеме строительства французского языка - Автореферат
Экологически безопасные технологии выращивания фасоль на черноземах ВОСТОЧНОГО Лесостепи УКРАИНЫ - Автореферат
Приоритетные направления, пути реализации и перспективы государственной политики Украины в области религиозно-церковной жизни - Автореферат
Микронеоднориднисть металлических жидкостей эвтектических систем на основе никеля и железа и влияние ее на реакционную способность металлических стекол, получаемых из жидкого состояния. - Автореферат
Лексико-семантических ГРУППА глаголов перемещения в современном немецком языке (парадигматические и синтагматические свойства) - Автореферат
ПРИНЦИПЫ ПОСТРОЕНИЯ И СОВЕРШЕНСТВОВАНИЯ ОРГАНИЗАЦИОННОЙ СТРУКТУРЫ ОРГАНОВ ВНУТРЕННИХ ДЕЛ УКРАИНЫ: общетеоретические аспекты ГОСУДАРСТВЕННОГО УПРАВЛЕНИЯ - Автореферат